淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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發(fā)展性能優(yōu)異的氧載體材料是高效實現(xiàn)二氯乙烷化學鏈干重整過程的關(guān)鍵.近年來,鈣欽礦型(AB03)材料因其較強的氧化還原性能、氧遷移速率和熱穩(wěn)定性而逐步被應用于化學鏈領(lǐng)域在鈣欽礦結(jié)構(gòu)中,A位陽離子被認為與其材料的熱穩(wěn)定性相關(guān),通常為堿土金屬或稀土金屬;B位陽離子被認為與反應性能相關(guān),通常為過渡金屬采用模板浸漬法和燃燒法分別制備了三維有序大孔隙結(jié)構(gòu)的LaFeO:和納米結(jié)構(gòu)的LaFeO:用于甲烷化學鏈蒸氣重整,結(jié)果表明三維有序大孔隙結(jié)構(gòu)的LaFeO:相對而言擁有更大的比表面積、更穩(wěn)定的反應性能和抗積碳能力.以CeOz-LaFeO:作為氧載體,研究了化學鏈甲烷//COz-Hz0聯(lián)合重整的反應特性.發(fā)現(xiàn)在850℃的30個重復循環(huán)中,氧載體循環(huán)穩(wěn)定,甲烷部分氧化的合成氣選擇性達到95%,COz轉(zhuǎn)化為CO的轉(zhuǎn)化率接近100%.但目前文獻中有關(guān)鈣欽礦型氧載體在化學鏈二氯乙烷干重整過程中的應用鮮有報道。 本文采用溶膠凝膠法制備鈣欽礦型氧化物LaFe03,并在固定床反應裝置卜研究其在化學鏈乙烷干重整中的性能,主要考察了溫度、重時空速的影響,并研究了氧載體的長周期穩(wěn)定性.最后對反應前和反應后的氧載體進行XRD,FESEM和XPS表征分析,為尋找高效穩(wěn)定的適用于化學鏈二氯乙烷干重整的氧載體奠定基礎(chǔ)。 本文用到的LaFeO:鈣欽礦型氧載體采用溶膠凝膠法制備,制備方法與文獻類似.氧載體的具體制備步驟如下:首先,稱取一定質(zhì)量的硝酸斕(La(N03)z·6Hz0,分析純、硝酸鐵(Fe(N03)3·9Hz0,分析純和檸檬酸晶體(C6H0·Hz0,分析純,分別溶解于去離子水中,確保La,Fe和C6H0·Hz0的物質(zhì)的量之比為1:1:5,充分攪拌后得到清澈水溶液;將所得水溶液置于40℃的恒溫磁力攪拌器卜攪拌30min,攪拌速度設置為500r/min;隨后,向溶液中加人一定量的二氯乙烷(保證二氯乙烷和檸檬酸物質(zhì)的量之比為1.5:1),并將磁力攪拌器溫度設置為80℃,繼續(xù)以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌前驅(qū)體溶液直至其形成凝膠,將所得凝膠狀前驅(qū)體置于120℃的通風干燥箱中干燥(12h);然后,將干燥的前驅(qū)體材料進行初步破碎后,在馬弗爐中450℃下預緞燒3h,隨后升溫至1000℃繼續(xù)緞燒12h;最后,將冷卻至室溫的樣品進行研磨和篩分,得到粒徑范圍介于0.1一0.3mm之間的LaFe03顆粒用于實驗鋇試。www.yunshisz.com