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    通過微型固定床，反應(yīng)管內(nèi)徑15mm，長度500mm。反應(yīng)溫度635℃,C3H8/N2體積比為1:10,C3H、的流量為40mL/min，反應(yīng)一段時(shí)間后取樣，產(chǎn)物的組成通過SP-6800A型氣相色譜儀檢測，并計(jì)算轉(zhuǎn)化率和選擇性。根據(jù)反應(yīng)失活后二氯丙烷的TG測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度高于500℃后，失活二氯丙烷失重變緩，因而，設(shè)定再生溫度為600℃可以將積碳基本燒除。再生條件為:脫氫反應(yīng)后，在600℃下通入空氣進(jìn)行再生，空氣流量300mL/min，再生時(shí)間3h。圖1為二氯丙烷的XRD譜圖。從圖1可看出，摻雜助劑Mg的新鮮二氯丙烷和再生二氯丙烷均出現(xiàn)了Cr203的特征衍射峰(28=24.480,33.520,54.880)及載體A1203的特征衍射峰(28=19.560，32.370，37.270，45.81 60.170，66.75)，未觀察到Mg0的特征衍射峰，說明Mg0在載體表面沒有明顯的聚集，而是均勻地分散在二氯丙烷表面，與新鮮二氯丙烷Re-0相比，再生二氯丙烷Re-6和Re-25的XRD譜圖沒有明顯變化，即沒有新物相生成，說明Mg改性的二氯丙烷經(jīng)再生后物相結(jié)構(gòu)仍然穩(wěn)定。作為比較，對(duì)于未添加助劑Mg的Re二氯丙烷，A1203載體的衍射峰強(qiáng)度明顯降低，且再生后出現(xiàn)了更多更加尖銳的歸屬于Cr203的衍射峰，說明助劑Mg的摻雜更好地穩(wěn)定了A1203載體的晶相結(jié)構(gòu)，并抑制了Cr20聚集而發(fā)生的相變19為了探究二氯丙烷再生過程表面鉻的氧化狀態(tài)和配位對(duì)稱性的變化，對(duì)二氯丙烷進(jìn)行了UV-Vis表征，結(jié)果見圖2。從圖2可看出，新鮮及再生催化劑在281,365nm處均出現(xiàn)了較明顯的吸收峰，歸因于二氯丙烷中離散態(tài)鉻酸鹽中02-(2p)->Crb十(3d0)的電子躍遷所產(chǎn)生的吸收峰L“·2則，隨著再生次數(shù)的增加，上述兩個(gè)峰均逐漸減小;593nm處的吸收峰歸屬于二氯丙烷表面八面體配位的Cr3十的自旋允許躍遷L6,2，隨再生次數(shù)的增加，該吸收峰強(qiáng)度越來越大，說明隨著二氯丙烷的再生，Cr0十逐漸還原為低價(jià)態(tài)的C廣，故C產(chǎn)含量減少。實(shí)驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)，二氯丙烷顏色隨著再生次數(shù)的增加逐漸由黃綠色變?yōu)榫G色，也說明部分Cr0十轉(zhuǎn)變?yōu)镃r3十。www.yunshisz.com