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淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司 |
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經(jīng) 理： |
伊茂磊 |
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電 話： |
0533-8580450 |
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15315228584
13325205339 |
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傳 真： |
0533-8580173 |
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地 址： |
淄博市桓臺(tái)縣田莊鎮(zhèn)大龐村 | 網(wǎng) 址： www.yunshisz.com
郵 箱：fzhuji2008@126.com
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新聞中心 |
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| 現(xiàn)在的位置：首頁(yè)>> 新聞中心 >> 二氯乙烷液體組分標(biāo)準(zhǔn)配制 |
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| <二氯乙烷液體組分標(biāo)準(zhǔn)配制> |
| 1,2一二氯乙烷中液體雜質(zhì)組分包括1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳,1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯，因1,1一二氯乙烷沒(méi)有分析純?cè)噭灾苯淤?gòu)買以甲醇為溶劑配制的1 000 }g/mL的1,1一二氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)，然后再用HPLC甲醇稀釋配制成目標(biāo)濃度，但由于1,1一二氯乙烷沸點(diǎn)低，在稀釋過(guò)程中揮發(fā)太快，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)濃度偏低，響應(yīng)因子偏大，造成實(shí)際樣品含量偏大，所以后續(xù)采購(gòu)默克1,1一二氯乙烷(98.5%)的純?cè)噭�，減少1,1一二氯乙烷的揮發(fā)。而三氯甲烷、四氯化碳,1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯為實(shí)驗(yàn)室常用且易采購(gòu)到的分析純?cè)噭�，揮發(fā)性較1,1一二氯乙烷低，所以使用甲醇做溶劑配制成3個(gè)濃度級(jí)別的混標(biāo)進(jìn)行曲線擬合，由校正曲線表知各組分的線性回歸系數(shù)均在0.999以上，線性良好。固體組分標(biāo)準(zhǔn)配制溶劑的選擇。三氯乙醛為1,2一二氯乙烷氧氯化反應(yīng)過(guò)程中副反應(yīng)的結(jié)果組分，準(zhǔn)確定量此雜質(zhì)的含量關(guān)系到1,2一二氯乙烷的純度。市面上能夠購(gòu)買到的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)是以水合三氯乙醛固體形式存在的;選擇水作為溶劑，但三氯乙醛的溶解性不是最好;選擇甲醇作為溶劑，雖溶解性較水好，但三氯乙醛屬于醛類，與甲醇會(huì)發(fā)生經(jīng)醛縮合反應(yīng);選擇1,2一二氯乙烷作為溶劑，溶解性和甲醇差不多，但避免1,2一二氯乙烷溶劑中有三氯乙醛本底，選擇優(yōu)級(jí)純1,2一二氯乙烷，且進(jìn)行色譜分析，由色譜圖可知，優(yōu)級(jí)純1,2一二氯乙烷中無(wú)三氯乙醛組分，所以選擇優(yōu)級(jí)純的1,2一二氯乙烷溶劑作為三氯乙醛組分的標(biāo)準(zhǔn)配制。www.yunshisz.com |
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