|
|
|
|
 |
|
淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司 |
|
經(jīng) 理： |
伊茂磊 |
|
電 話： |
0533-8580450 |
|
|
15315228584
13325205339 |
|
傳 真： |
0533-8580173 |
|
地 址： |
淄博市桓臺(tái)縣田莊鎮(zhèn)大龐村 | 網(wǎng) 址： www.yunshisz.com
郵 箱：fzhuji2008@126.com
|
|
|
 |
|
|
|
|
|
 |
 |
新聞中心 |
|
|
|
 |
| 現(xiàn)在的位置：首頁>> 新聞中心 >> 1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照 |
|
 |
 |
| |
| <1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照> |
外購標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將以1,2一二氯乙烷為溶劑配制的3個(gè)級(jí)別的外購標(biāo)準(zhǔn)品(100 mg/kg,500 mg/kg,2 000 mg/kg)以上述色譜條件進(jìn)樣，將3個(gè)濃度級(jí)別的數(shù)據(jù)擬合成標(biāo)準(zhǔn)曲線，由標(biāo)準(zhǔn)曲線校正表可知1,2一二氯乙烷中氯乙烯、1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2一三氯乙烷、四氯乙烯7種雜質(zhì)組分線性回歸系數(shù)均不能滿足0.999以上，為了排查出上述曲線各組分線性系數(shù)不能滿足方法要求的原因，于是利用現(xiàn)有上述雜質(zhì)的純物質(zhì)去驗(yàn)證外購標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。自配單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證外購曲線找到實(shí)驗(yàn)室中現(xiàn)有的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯,1,1,2三氯乙烷6種分析純?cè)噭訦PLC甲醇做溶劑配制成符合曲線要求的濃度進(jìn)行曲線驗(yàn)證;但未確保甲醇中沒有上述物質(zhì)干擾，可能會(huì)造成組分回收率偏低，溶劑甲醇以標(biāo)準(zhǔn)同樣的色譜條件進(jìn)樣分析，進(jìn)樣后色譜圖表明溶劑甲醇出峰時(shí)間為2.134 min，而上述驗(yàn)證組分出峰時(shí)間最早的1,1一二氯乙烷出峰時(shí)間5.617 min，則證明使用甲醇劑配制上述5種組分進(jìn)行曲線驗(yàn)證是可行的。分別稱取一定質(zhì)量的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯、1,1,2三氯乙烷于容量瓶中甲醇定容，配制成50 mg/kg左右的單點(diǎn)進(jìn)行外購曲線的驗(yàn)證，各組分的回收率雖符合80%一120%要求，但均偏低，推測(cè)外購標(biāo)準(zhǔn)配制使用的1,2一二氯乙烷溶劑中可能存在上述組分的本底，造成上述各組分的校正因子偏小，實(shí)際樣品含量偏低，進(jìn)而回收率偏低。
為證實(shí)外購標(biāo)準(zhǔn)配制廠家使用的1,2一二氯乙烷試劑中確實(shí)存在上述組分本底，特對(duì)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的不同廠家1,2一二氯乙烷分析純?cè)噭┻M(jìn)行氣相色譜分析，結(jié)果證明阿拉丁及國藥采購的1,2一二氯乙烷溶劑中均有氯乙烯、氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,1,2一三氯乙烷及四氯乙烯組分，所以推測(cè)市面上使用的1,2一二氯乙烷存在上述雜質(zhì)本底。
為避免1,2一二氯乙烷溶劑中存在上述雜質(zhì)本底，后續(xù)采購1,2一二氯乙烷各雜質(zhì)組分的純?cè)噭�，首先�?duì)各雜質(zhì)組分最佳溶劑的選擇進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探索，選擇出合適溶劑后，根據(jù)同一類組分或單一組分進(jìn)行自配標(biāo)準(zhǔn)，消除溶劑本底存在及不穩(wěn)定組分自聚或相互間反應(yīng)，提高方法準(zhǔn)確性。www.yunshisz.com
|
|
|
 |
 |
|
|
|
|
