| 首先，通過(guò)對(duì)上述二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的考察與分析，最終選定反應(yīng)溫度A(60℃,70℃,80℃、反應(yīng)BC180s,240s,300s),反應(yīng)物料摩爾比(皂化劑:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)以及混合堿皂化劑成分摩爾比(NaOH:NH3H20)(3.0:1;3.5:1;4.0:1)四個(gè)因素進(jìn)行二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝的正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中對(duì)每個(gè)因素選取三個(gè)水平，其中選取二氯丙烷的收率作為評(píng)判指標(biāo)，并通過(guò)Minitab18軟件對(duì)正交實(shí)驗(yàn)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，最終確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件。其次，正交實(shí)驗(yàn)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn):以實(shí)驗(yàn)獲得的二氯丙烷的收率作為該皂化劑性能的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)。最后，二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝正交實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果篩選出最佳工藝條件，此時(shí)二氯丙烷的收率最高，平行進(jìn)行三組試驗(yàn)，對(duì)該皂化劑的最佳工藝條件及其穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證。二氯丙烷與混合堿皂化劑反應(yīng)最佳工藝研究反應(yīng)工藝條件的單因素考察由圖3.1可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)溫度為50℃時(shí)，二氯丙烷收率明顯較低，70℃時(shí)收率最高，其后反應(yīng)收率開(kāi)始降低。主要原因是混合堿皂化劑中含有NH3Ha0易分解，溫度不宜過(guò)高，同時(shí)反應(yīng)溫度過(guò)高會(huì)使產(chǎn)物ECH更易水解，促進(jìn)反應(yīng)逆向進(jìn)行，不利于ECH的生成;而反應(yīng)溫度過(guò)低不利于反應(yīng)的正向進(jìn)行，收率同樣會(huì)變低故溫度設(shè)定為70℃左右時(shí)，反應(yīng)所得ECH收率最高。由圖3.2可知，收率曲線先升后降，反應(yīng)時(shí)間為240s時(shí)，二氯丙烷收率最高，其后開(kāi)始降低。主要原因是混合堿皂化劑中和兩種堿的反應(yīng)速率，導(dǎo)致反應(yīng)速率相對(duì)降低。故反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為90s左右時(shí)，反應(yīng)所得ECH收率最高。www.yunshisz.com
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