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  二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件驗證按照二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件，對三組反應(yīng)進行驗證實驗，通過對三組實驗的結(jié)果進行分析和研究，驗證二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)最佳工藝條件的穩(wěn)定性。由表2.8可知，三組驗證實驗的二氯丙烷平均收率為84.5%，并且Ca(OH)2驗證實驗的RSD值低于2%，因此二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件具有良好的穩(wěn)定性。二氯丙烷與NH3H20環(huán)化反應(yīng)最佳工藝研究反應(yīng)工藝條件的單因素考察由圖2.11可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)溫度為40℃時，二氯丙烷收率明顯較低，60℃時收率最高，其后反應(yīng)收率開始降低。主要原因是NH3H20性質(zhì)不穩(wěn)定，溫度較高時，易揮發(fā)導(dǎo)致濃度有所降低，溶液中的OH一濃度也隨之降低，反應(yīng)收率就會降低;但當反應(yīng)溫度過低時反應(yīng)不利于反應(yīng)的正向進行，收率同樣變低;故溫度設(shè)定為60℃左右時，反應(yīng)所得二氯丙烷收率最高。由圖2.12可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)時間為360s時，二氯丙烷收率最高。主要原因是NH3Ha0為弱堿，電離OH一能力較弱所以反應(yīng)時間較長，收率較低。故反應(yīng)時間設(shè)定為360s左右時，反應(yīng)所得二氯丙烷收率最高。分析圖2.13，發(fā)現(xiàn)曲線先升后降的趨勢，最高點即最佳反應(yīng)摩爾比為1.2:1，原因是二氯丙烷的收率與溶液中的OH一濃度相關(guān)。NH3Ha0與二氯丙烷反應(yīng)雖然較慢，但隨著反應(yīng)的進行，NH3HaO電離的OH一濃度會逐漸增加，促進正反應(yīng)的進行，但當溶液中堿量太多，將會促進二氯丙烷水解，使反應(yīng)逆向進行，從而使二氯丙烷在堿性過強條件下的收率變低;只有加入適當過量的堿可以使二氯丙烷在偏堿性的條件下完全轉(zhuǎn)化，故物料摩爾比(NH3Ha0:DCH)為1.2:1時二氯丙烷的收率最高。通過對二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)各單因素實驗結(jié)果進行考察與分析，本實驗最終選定反應(yīng)溫度(70℃,80℃,90℃、反應(yīng)時間B(180s,240s,300s)以及反應(yīng)物料摩爾比(NH3H20:DCH)C(1.1,1.2,1.3三個因素進行正交實驗，三個因素進行二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)工藝正交實驗探究。www.yunshisz.com