| 反應(yīng)物料摩爾比(NaOH:二氯丙烷)二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)時(shí)，控制反應(yīng)物料摩爾比(NaOH:二氯丙烷)為0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4，反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時(shí)間為90s。整個(gè)反應(yīng)過程要求加熱均勻，及時(shí)記錄反應(yīng)過程。對(duì)生成的二氯丙烷收率進(jìn)行測(cè)定，考察不同物料比條件下所生成的二氯丙烷的收率，即可確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳反應(yīng)物料比。
首先，通過對(duì)上述二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)工藝單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的考察與分析，最終選定反應(yīng)溫度A(60℃,70℃,80℃、反應(yīng)時(shí)間B(60s,90s,120s)以及反應(yīng)物料摩爾比C(皂化劑:二氯丙烷)(1.1,1.2,1.3)三個(gè)因素進(jìn)行二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)工藝的正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中對(duì)每個(gè)因素選取三個(gè)水平，其中選取環(huán)氧氯丙烷的收率作為評(píng)判指標(biāo)，并通過Minitab18軟件對(duì)正交實(shí)驗(yàn)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，最終確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件。其次，正交實(shí)驗(yàn)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)以實(shí)驗(yàn)獲得的二氯丙烷的收率作為該皂化劑性能的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)。最后，二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)工藝正交實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果篩選出最佳工藝條件，此時(shí)二氯丙烷的收率最高，平行進(jìn)行三組試驗(yàn)，對(duì)該皂化劑的最佳工藝條件及其穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證。二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)工藝單因素考察(1)反應(yīng)溫度二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)時(shí)，控制溫度為60℃,70℃,80℃,90℃,100℃，反應(yīng)時(shí)間為180s摩爾比(Ca(OH)2:二氯丙烷)為1.2，其余同2.6.10(2)反應(yīng)時(shí)間二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)時(shí)，控制反應(yīng)時(shí)間為120s,180s,240s,300s,360s，反應(yīng)溫度為80℃摩爾比(Ca(OH)a:二氯丙烷)為1.2，其余同2.6.10(3)反應(yīng)物料摩爾比(Ca(OH):二氯丙烷)二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)時(shí)，控制反應(yīng)物料摩爾比(Ca(OH)2:二氯丙烷)為0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為240s，其余同2.6.10二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)工藝正交實(shí)驗(yàn)通過對(duì)上述二氯丙烷環(huán)化反應(yīng)工藝單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的考察與分析，最終選定反應(yīng)溫度A(70℃,80℃,90℃、反應(yīng)時(shí)間B(180s,240s,300s)以及反應(yīng)物料摩爾比(Ca(OH)2:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)三個(gè)因素進(jìn)行二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)工藝的正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中對(duì)每個(gè)因素選取三個(gè)水平，其中選取二氯丙烷的收率作為評(píng)判指標(biāo)，并通過Minitab18軟件對(duì)正交實(shí)驗(yàn)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，最終確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件。正交實(shí)驗(yàn)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)以及正交實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證同上2.6.2。www.yunshisz.com |
