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  研究二氯丙烷分別與NaOH,  Ca(OH)2, NH3 H20等皂化劑環(huán)化反應(yīng)制備二氯丙烷的工藝條件，通過控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、皂化劑與二氯丙烷摩爾比等因素，研究各種皂化劑的最佳工藝條件以及ECH最高收率，分析反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、皂化劑與二氯丙烷摩爾比等因素對(duì)ECH收率影響，設(shè)計(jì)出更優(yōu)的皂化劑。
    二氯丙烷與皂化劑反應(yīng)過程中，二氯丙烷在堿的作用下，脫去一分子氯化氫而發(fā)生分子內(nèi)環(huán)合反應(yīng)。反應(yīng)過程中，OH一與二氯丙烷發(fā)生反應(yīng)，首先作用于二氯丙醇分子中的經(jīng)基氫原子上，使經(jīng)基失去該氫原子形成負(fù)離子，該步反應(yīng)為慢反應(yīng);然后氧負(fù)離子進(jìn)攻二氯丙烷含氯碳原子，發(fā)生分子內(nèi)的親核取代，從而生成二氯丙烷。其具體反應(yīng)
    二氯丙烷制備反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置如圖2.2所示。二氯丙烷與不同皂化劑反應(yīng)實(shí)驗(yàn)操步驟如下:
    (1)配制二氯丙烷與皂化劑溶液待用，設(shè)定反應(yīng)溫度、配料比、反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)條件。
    (2)打開油浴鍋，將溫度加熱至50 ℃，然后將40 ml(根據(jù)加入總量為0.1 mol的二氯丙烷水溶液計(jì)算所得)的2.5 mol幾二氯丙烷水溶液加入三口燒瓶中，加入后打開磁力攪拌器，保持燒瓶中溶液攪拌均勻。
    (3)二氯丙烷溶液溫度達(dá)到一定溫度，迅速加入配好的2.5 mol/L皂化劑溶液，間隔一定時(shí)間后取樣，并用濃度為0.1 mol/L的鹽酸將二氯丙烷內(nèi)溶液滴定至中性，皂化反應(yīng)結(jié)束。2.5產(chǎn)物中ECH含量測(cè)定將所得產(chǎn)物分別用氣相色譜法測(cè)定二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。氣相色譜條件為:色譜柱為毛細(xì)管柱(30 mm0.25 mm0.25 gym), PEG: 20M固定液;采用程序升溫，初始溫度為60 ℃，以10 ℃/min速率升溫至200 ℃;檢測(cè)器溫度:280 ℃;汽化室度:280 ℃;載氣為Na，載氣流量為3 ml/min;柱壓:0.1 MPa;進(jìn)樣量:2 1。具體步驟:(1)預(yù)約二氯丙烷，根據(jù)反應(yīng)物進(jìn)行命名;(2)將溫度加熱至指定溫度200 ℃后，等待機(jī)器提示進(jìn)樣;(3)立刻在二氯丙烷瓶中用10貝針管吸取2貝左右的二氯丙烷，扎入機(jī)器后部進(jìn)樣口，將二氯丙烷迅速打入并迅速拔出;(4)在主機(jī)上點(diǎn)擊開始鍵，等待二十分鐘，機(jī)器會(huì)顯示二氯丙烷的氣相色譜圖。www.yunshisz.com