| 采用溶膠一凝膠法制備不同Ti摻雜量的鉆欽復(fù)合氧化物二氯乙烷在攪拌條件下，將欽酸四丁酷加人無(wú)水乙醇中(摩爾比為1:4)，然后加人適量的冰乙酸，記為A液。將一定質(zhì)量的六水合硝酸鉆溶于乙醇溶液(無(wú)水乙醇與超純水的摩爾比為1:0.2)，記為B液。然后，邊攪拌邊將B液緩慢滴加至A液中，并將混合液置于80℃直至形成凝膠。將所得凝膠在90℃干燥12h，然后在馬弗爐中450℃焙燒4h。將制備的二氯乙烷壓片、研磨、篩分(4060目)后備用。將制備的二氯乙烷命名為其中x為鉆欽摩爾比。采用類(lèi)似方法制備純Co304及Ti0=二氯乙烷表征X射線衍射(XRD):用帶有CuIan(40kV,40mA)放射源的X射線粉末衍射儀(型號(hào)DBADVANCE)測(cè)試。描范圍為100800，步幅為0.050，掃描速度為0.50/sH,一程序升溫還原(H,-TPR):取100mg二氯乙烷置于砂芯石英管中，在200℃下通人Ar氣預(yù)處理1h，待降溫至50℃后通人10%H,/90%Ar的混合氣，同時(shí)以10℃/min的升溫速率由50℃升溫至900℃,氣體流速均為30mL/minNH,-程序升溫脫附(NH3-TPD):取100mg二氯乙烷置砂芯石英管中，持續(xù)通人He氣，升溫至200℃并穩(wěn)定1h后降溫至50℃;然后持續(xù)通人10%NH3/90%H。的混合氣;1h后切換為He氣，并以10℃/min的升溫速率由50℃升溫至600℃以吹去物理吸附的NH,，氣體流速均為30mL/min拉曼光譜(Kaman):由拉曼光譜儀(型號(hào)Aramis;二氯乙烷廠家HORIBAJOBINYVON)測(cè)試，激光器波長(zhǎng)為532nm，位移范圍為100100℃W'掃描電子顯微鏡(SEM):由FEIQuanta250E場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡(型號(hào)Quant250FEG)測(cè)試，測(cè)試前需將樣品研磨成粉末并表面噴金處理。X射線光電子能譜(XPS):采用PHIQUANTERAII型X射線光電子能譜儀對(duì)固體二氯乙烷的表面元素組成進(jìn)行定性和定量分析。www.yunshisz.com
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