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<考察氯丙醇對(duì)二氯丙烷分離提純的影響>
    白料直接精餾結(jié)果如表2-5所示,塔頂溫度在83 0C蒸出很少的輕組分,分別為2.91%970C左右的餾分,密度為1.153gm1-1,推測(cè)其組成為二氯丙烷和極少量的其他物質(zhì)。對(duì)97 0C餾分進(jìn)行氣相色譜分析,由色譜分析結(jié)果得到97 0C餾分含99.25%的二氯丙烷,說明通過精餾分離可以提純二氯丙烷,但相對(duì)于產(chǎn)品99.85%的純度要求,還有一定的差距,推測(cè)其原因可能是由于白料中的氯丙醇和二氯丙烷形成95.790C的共沸物,與二氯丙烷的沸點(diǎn)相近,給二氯丙烷的分離提純帶來了困難,因此需要將白料水洗后進(jìn)行精餾實(shí)驗(yàn),考察氯丙醇對(duì)二氯丙烷分離提純的影響。將水與白料分別按1.5:1,2:1,2.5:1的比例進(jìn)行水洗實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2-6,水洗后白料組成分析見表2-7 0由表2-6可以看出,水洗時(shí)水與白料的總量損失很少,可以認(rèn)為是由于水洗時(shí),粘附在分液漏斗上的液體引起的。而減少的白料基本上可以肯定是被水溶解吸收了。通過表2-7可得,白料經(jīng)水洗可以洗去的組分有環(huán)氧丙烷、丙醛、丙酮、1-氯-2一丙醇和2-氯丙醇,在水:白料為2.5時(shí)可以洗去全部的丙酮和1-氯-2一丙醇。但是仍有部分2-氯丙醇未被洗去,而二次水洗可以將氯丙醇全部洗去。將水洗后白料進(jìn)行精餾實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表2-8所示,當(dāng)溫度第一次達(dá)到穩(wěn)定時(shí),溫度為95.5 0C,與之前沒有水洗的相比,可推測(cè),水洗可以洗去大部分環(huán)氧丙烷、丙酮和氯丙醇。但仍有氯丙醇?xì)埩,氯丙醇和二氯丙烷的共沸點(diǎn)是95.790C,所以95.5 0C下的餾分很可能是二氯丙烷和氯丙醇的共沸物。而最后蒸出的物質(zhì),溫度基本穩(wěn)定在97.2 0C,密度為1.156gmL-1,二氯丙烷的沸點(diǎn)是96. 8 0C,密度是1.158gmL-1,所以97.2 0C下的餾分是純度極高的二氯丙烷。www.yunshisz.com
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