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淄博市桓臺縣安環(huán)化工廠
  
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<化反應(yīng)時間對二氯丙烷收率的影響>
  

  由圖4可知,在各個不同溫度段,二氯丙烷收率隨著反應(yīng)溫度的升高先上升后下降;在70一90℃段,二氯丙烷收率快速上升,在90℃達(dá)到最大收率86%。反應(yīng)溫度過低時,DCP與NaOH反應(yīng)易生成氯丙醛fi4l,隨著反應(yīng)溫度的升高,二氯丙烷收率反而下降。這是由于反應(yīng)溫度過高時,發(fā)生了副反應(yīng),二氯丙烷易被水解為甘油,導(dǎo)致二氯丙烷收率下降。因此,反應(yīng)溫度以90℃為宜。反應(yīng)時間對二氯丙烷收率的影響在n(NaOH):n(DCP)為1.2:1、環(huán)化反應(yīng)溫度為90℃的條件下,考察環(huán)化反應(yīng)時間對二氯丙烷收率的影響,結(jié)果如圖5所示。由圖5可知,反應(yīng)在10-60min時,二氯丙烷收率呈先上升后下降趨勢。在10一30min二氯丙烷收率快速上升,反應(yīng)30min時,二氯丙烷收率達(dá)到最大值89.6%。再延長反應(yīng)時間二氯丙烷收率略有下降,這是因為反應(yīng)時間太短,環(huán)化反應(yīng)不完全,收率低;反應(yīng)時間太長,反應(yīng)達(dá)到平衡,產(chǎn)生的水濃度高,容易導(dǎo)致二氯丙烷水解。因此,反應(yīng)時間以30min為宜。產(chǎn)品的紅外光譜分析取經(jīng)干燥處理的KB:少量壓片,取1一2滴樣品滴到KBr壓片上,涂抹平整。紅外燈下進(jìn)行紅外掃描。測試條件:KB:為參比,測試范圍為4000400cm,分辨率為4cm,掃描次數(shù)為32次。甘油成品、中間產(chǎn)物二氯丙醇、環(huán)氧氯丙烷的紅外光譜分別如圖6所示。由圖6(a)中可以看出,3000-3600cm處的強(qiáng)吸收峰是一OH的特征峰,2850cm和2940cm處的強(qiáng)峰是一CHZ吸收峰。對比圖6b)、圖6)可以看出,-OH的特征吸收峰變窄,為3400cm,1000-1100cm區(qū)間的C-0的特征吸收峰受-Cl的影響振幅變小,1250一1450cm區(qū)間的C-O-H的特征吸收峰受一C的影響振幅變小。環(huán)氧氯丙烷成品圖譜中,1180cm為C-O-C伸縮振動;560cm為C-Cl伸縮振動。比較可知,環(huán)氧氯丙烷紅外光譜中明顯出現(xiàn)C-O-C伸縮振動峰和C-C1伸縮振動峰,表明中間產(chǎn)物生成了二氯丙烷,中間產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為環(huán)氧氯丙烷。www.yunshisz.com

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