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淄博市桓臺縣安環(huán)化工廠
  
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<二氯丙烷成品分別進行紅外光譜分析>
  

   對提純的二氯丙烷成品、中間產(chǎn)物二氯丙醇、二氯丙烷成品分別進行紅外光譜分析(FT一IR),采用德國Broker公司的Tensor27型IRFourierSpeetrome-ter,用KB:壓片,掃描范圍為4004000cm,掃描次數(shù)32次,分辨率為4cm_,4cm,每個樣品至少檢測5次。利用美國HP4890D型氣相色譜儀(配備3398A工作站、氫火焰離子檢測器)對產(chǎn)物進行分析,分析條件:程序升溫為1000C(1min),以180C/min的速率升到1800C(1min),再以200C/min的速率升到2800C(5min);FID檢測器溫度為2800C,汽化室溫度為2500C,載氣為氮氣,流速為215mL/min;分流比為1:100;進樣量為1,L。毛細管柱DB(30mx250.,m,0.25.,m)測定中間產(chǎn)物二氯丙醇、環(huán)氧氯丙烷成品及二氯丙烷中脂肪酸甲醋含量。
    二氯丙烷含量的測定采用GB/T13216.6-91法;水含量的測定采用哈希水分測定儀;皂化值測量采用GB/T5534-1995鋤植物油脂一皂化值的測定》;金屬含量采用電感藕合等離子發(fā)射光譜儀測定。副產(chǎn)物二氯丙烷提純地溝油生物柴油副產(chǎn)物粗二氯丙烷經(jīng):甲醇磷酸酸化、農(nóng)林剩余物吸附24h、抽濾、重力分離、減壓蒸餾、活性炭吸附5步處理后得到二氯丙烷成品。成品達到工業(yè)級二氯丙烷純度以上,可以用于制備二氯丙烷。具體理化性質(zhì)如表1所示。酸催化氯化反應(yīng)條件的優(yōu)化為實現(xiàn)最大的二氯丙烷轉(zhuǎn)化率、二氯丙醇產(chǎn)率,需對氯化條件進行優(yōu)化。主要考察氯化反應(yīng)時的催化劑質(zhì)量分數(shù)、氯化反應(yīng)溫度、氯化時間與真空脫水的影響。催化劑質(zhì)量分數(shù)對氯化反應(yīng)的影響采用己二酸為氯化催化劑,通入200mL/min氯化氫氣體,100℃條件下反應(yīng)3h,催化劑質(zhì)量分數(shù)對氯化反應(yīng)的影響如圖2所示。www.yunshisz.com

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