淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司
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伊茂磊
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淄博市桓臺(tái)縣田莊鎮(zhèn)大龐村
實(shí)驗(yàn)以上述某廠現(xiàn)有的二氯丙烷生產(chǎn)裝置為依托,在實(shí)際生產(chǎn)中進(jìn)行取樣,采用二氯丙烷GC-2014氣相色譜對(duì)二氯丙烷進(jìn)行分析,分析條件見表1。對(duì)反應(yīng)粗二氯丙烷進(jìn)行取樣、水洗回收、成分測(cè)量等實(shí)驗(yàn)。表1氣相色譜的分析條件。┌─────┬──────────────────────┐│毛細(xì)柱信息│FFAP毛細(xì)柱,長(zhǎng)度:SOm,內(nèi)徑:0. 53mm膜:1. Oum │├─────┼──────────────────────┤│載氣 │高純氛氣(He ),純度》99. 99% │├─────┼──────────────────────┤│DINJ1溫度 │200 C │├─────┼──────────────────────┤│DTCD1溫度 │2000C │├─────┼──────────────────────┤│電流 │100mA │├─────┼──────────────────────┤│左路載氣 │氛氣,總流量:22.1m1/min │├─────┼──────────────────────┤│右路載氣 │氛氣,總流量:25. Oml/min │├─────┼──────────────────────┤│吹掃流量 │6. Om1/min │├─────┼──────────────────────┤│極性 │+(左路一右路) │├─────┼──────────────────────┤│溫度(前置)│2000C │├─────┼──────────────────────┤│柱箱溫度 │ 初始700C,保持3min ││ │升溫速率800C/min升溫至1000C,保持2min ││ │升溫速率15 0C/min升溫至1500C,保持Smin ││ │升溫速率200C/min升溫至1800C,保持lmin │├─────┼──────────────────────┤│總程序時(shí)間│16. 21min │└─────┴──────────────────────┘ 精制塔TW-407. TW-2407為粗二氯丙烷分離裝置,生產(chǎn)過程中每天對(duì)釜底液進(jìn)行取樣分析:在反應(yīng)釜底取等量的反應(yīng)廢液靜置;待靜置分層后,分別取水相和油相進(jìn)行成分分析;對(duì)每次測(cè)得的釜底液中氯丙醇與二氯丙烷的含量進(jìn)行記錄。TW-407. TW-2407精制塔釜底的二氯丙烷成分分析如下:以上數(shù)據(jù)均為在工藝完善后的精制塔內(nèi)取得。表2記錄了不同日、不同批次生產(chǎn)的精制釜底液中各種化學(xué)組分含量的數(shù)據(jù),從表2可以看出TW-407. TW-2407精制釜底液的水相與油相均含有PO與PCH。結(jié)合多組數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)不同組別之間數(shù)據(jù)差異較小,并且相對(duì)于水相,PO以及PCH主要分布在油相中。在油相中,PCH其含量可達(dá)10%-12%。這些數(shù)據(jù)說(shuō)明在反應(yīng)廢液的油相中存在相當(dāng)數(shù)量的PCH與PO可回收利用。因此,后續(xù)我們將對(duì)反應(yīng)廢液的油相進(jìn)行水洗回收實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)以正常穩(wěn)定生產(chǎn)為前提,對(duì)精制塔的釜底液二氯丙烷進(jìn)行水洗回收實(shí)驗(yàn)。由表2可知,TW-407. TW-2407精制塔的釜底液二氯丙烷油相中的PO及PCH的含量相近,因此在這一步中進(jìn)行隨機(jī)抽取樣,隨機(jī)抽取在某日某生產(chǎn)批次中得到的反應(yīng)廢液進(jìn)行水洗實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)具體步驟如下所示。www.yunshisz.com