色譜分離度色譜柱對于工業(yè)1,2一二氯丙烷主峰和后續(xù)相鄰組分峰的分離度R值不能小于toR=2(t二一tRZ)l(磯+TC,)(I)其中:tRl為二氯丙烷的保留值,場為相鄰組分峰的保留值,mm;w,為二氯丙烷峰的基線寬度mm磯為相鄰組分峰的基線寬度,mm;R為工業(yè)I,2一二氯丙烷主峰和后續(xù)相鄰組分峰的分離度。測定方法及結(jié)果樣品測定按照1.4色譜條件啟動色譜儀,待儀器穩(wěn)定后,用清潔干燥的微量進樣器吸取樣品,迅速注入色譜儀汽化器中。待各組分出峰完畢,由色譜數(shù)據(jù)處理機測量峰面積,采用面積歸一化法計算樣品中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。工業(yè)1,2一二氯丙烷典型色譜圖見圖1。結(jié)果計算工業(yè)1,2一二氯丙烷中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式(2)計算:A為組分i的峰面積,mmzmm;A為各組分的總峰面積,技術(shù)要求工業(yè)1,2一二氯丙烷應(yīng)符合以下技術(shù)要求:一等品1,2一二氯丙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)〕80.0%,外觀無色;合格品1,2一二氯丙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù))75.0%,外觀淺黃色。一二氯丙烷含量(w)的測定結(jié)果見表表1中每個數(shù)據(jù)都是平行測定結(jié)果,工業(yè)2,2-二氯丙烷組分的允許相對偏差不超過0.S%,取平均值為測定結(jié)果?梢,8萬t/a環(huán)氧丙烷副產(chǎn)物中1,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75.0%一80.0%,少數(shù)在80.0%以上。實踐證明,氣相色譜法分析氯醇法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷的廢液中工業(yè)1,2一二氯丙烷的方法切實可行,其優(yōu)點是結(jié)果準(zhǔn)確度高,接觸有毒有害試劑少,分析所需樣品量少,樣品回收率達99%。www.yunshisz.com
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