廢液中各組分的測定采用氣相色譜法,儀器為6890N型氣相色譜儀,檢測器為FID,色譜柱選用小2x3m不銹鋼填充柱,內(nèi)裝GDX---502擔(dān)體,氫氣、氮氣、空氣的流量(mL/min)比為20:20:300,初始溫度80℃,程序升溫,升溫速率10℃/min,最終溫度180℃。常壓精餾實驗二氯丙烷生產(chǎn)廢液常壓精餾分離實驗結(jié)果見表表2常壓精餾實驗結(jié)果組成140℃前餾分中1,2一二氯丙烷L(2一氯一異丙基)二氯丙烷氯丙烯1一氯2一丙醇2一氯一1一丙醇從表2可以看出,140℃前餾分中1,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到95.20%,收集餾分中沒有雙(2一氯一異丙基);殘液中,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到22.60%,說明在常壓精餾過程中1,2一二氯丙烷與雙(2一氯一異丙基)分離不徹底,沒有達到完全分離的程度。實驗中發(fā)現(xiàn),當(dāng)釜溫從常溫逐漸升至140℃時,廢液顏色由無色逐漸變?yōu)辄S色,最后為黑色,說明廢液中的某些物質(zhì)在達到一定溫度后發(fā)生了化學(xué)變化。減壓精餾實驗二氯丙烷生產(chǎn)廢液減壓精餾分離實馬p果見表30表3減壓精餾實驗結(jié)果組成w,%72℃前餾分中1,2一二氯丙烷雙(2一氯一異丙基)二氯丙烷氯丙烯1一氯-2一丙醇2一氯一1一丙醇97.000.10殘液中從表3可以看出,72℃前餾分中1,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到97.00%,不含雙(2一氯一異丙基),說明雙(2一氯一異丙基)未被蒸出;殘液中1,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到6.20%,說明在保證雙(2一氯一異丙基)不被蒸出的情況下,殘液中含有少量的1,2一二氯丙烷。在減壓精餾過程中,因廢液中某些組分沸點較低,并巨在冷凝系統(tǒng)中很難被回收,造成一定量的物料損失,經(jīng)計算約占原液總質(zhì)量的4%;殘液中仍含有少量1,2一二氯丙烷未回收。www.yunshisz.com
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