| 廢液中各組分的測定采用氣相色譜法，儀器為6890N型氣相色譜儀，檢測器為FID，色譜柱選用小2x3m不銹鋼填充柱，內(nèi)裝GDX---502擔(dān)體，氫氣、氮氣、空氣的流量(mL/min)比為20:20:300，初始溫度80℃,程序升溫，升溫速率10℃/min，最終溫度180℃。常壓精餾實驗二氯丙烷生產(chǎn)廢液常壓精餾分離實驗結(jié)果見表表2常壓精餾實驗結(jié)果組成140℃前餾分中1,2一二氯丙烷L(2一氯一異丙基)二氯丙烷氯丙烯1一氯2一丙醇2一氯一1一丙醇從表2可以看出，140℃前餾分中1,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到95.20%，收集餾分中沒有雙(2一氯一異丙基);殘液中,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到22.60%，說明在常壓精餾過程中1,2一二氯丙烷與雙(2一氯一異丙基)分離不徹底，沒有達到完全分離的程度。實驗中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)釜溫從常溫逐漸升至140℃時，廢液顏色由無色逐漸變?yōu)辄S色，最后為黑色，說明廢液中的某些物質(zhì)在達到一定溫度后發(fā)生了化學(xué)變化。減壓精餾實驗二氯丙烷生產(chǎn)廢液減壓精餾分離實馬p果見表30表3減壓精餾實驗結(jié)果組成w,%72℃前餾分中1,2一二氯丙烷雙(2一氯一異丙基)二氯丙烷氯丙烯1一氯-2一丙醇2一氯一1一丙醇97.000.10殘液中從表3可以看出，72℃前餾分中1,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到97.00%，不含雙(2一氯一異丙基)，說明雙(2一氯一異丙基)未被蒸出;殘液中1,2一二氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到6.20%，說明在保證雙(2一氯一異丙基)不被蒸出的情況下，殘液中含有少量的1,2一二氯丙烷。在減壓精餾過程中，因廢液中某些組分沸點較低，并巨在冷凝系統(tǒng)中很難被回收，造成一定量的物料損失，經(jīng)計算約占原液總質(zhì)量的4%;殘液中仍含有少量1,2一二氯丙烷未回收。www.yunshisz.com
|
