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<二氯乙烷在500-750℃活化溫度下進(jìn)行比較>
  

    通過對(duì)圖3-4的分析可知,PCAC-N(4)二氯乙烷在500-750℃活化溫度下進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)當(dāng)活化溫度為500℃時(shí),二氯乙烷的活性與沒有鍛燒過的活性幾乎沒有差別,隨著溫度的提高,二氯乙烷活性也隨著提升,當(dāng)活化溫度在650℃時(shí),活性最高,但活化溫度繼續(xù)升高后,二氯乙烷的活性并不會(huì)繼續(xù)增加,當(dāng)活化溫度升到700℃和750℃時(shí),二氯乙烷的活性下降明顯。采用美國(guó)TA儀器SDT-Q600同步熱分析儀對(duì)樣品進(jìn)行熱重分析,以氮?dú)鉃闅夥,樣品重量?030mg之間。主要操作參數(shù)如下:測(cè)量溫度范圍。800℃,升溫速率10℃/min,氣速100ml/min。如圖3-5所示,二氯乙烷在0150℃這一升溫區(qū)間明顯的迅速失重過程,這是由于二氯乙烷在存儲(chǔ)和填裝等過程中受潮,加熱后水分被蒸發(fā)出來。在150-500℃范圍內(nèi)有一個(gè)緩慢的失重過程,不同鍛燒溫度下制備的PCAC-N(4)二氯乙烷隨著溫度的升高失重速率相差不大,到了500800℃范圍,不同鍛燒溫度下制備的PCAC-N(4)二氯乙烷失重速率有了明顯差異,500℃溫度下鍛燒的PCAC-N(4)二氯乙烷(以下簡(jiǎn)稱PCAC-N(4)-500)在500℃以后失重速率迅速增大,PCAC-N(4)-600在600℃以后失重速率迅速增大,PCAC-N(4)-650在650℃之后失重速率也有增加但不明顯,PCAC-N(4)-700和PCAC-N(4)-750的失重速率基本上沒有變動(dòng)。這是由于鍛燒溫度過低,二氯乙烷內(nèi)部異物不能被除去,在650℃以上溫度鍛燒,二氯乙烷內(nèi)部雜質(zhì)能夠去除完全。通過XPS分析不同活化溫度條件下制備的PCAC-N系列二氯乙烷表面元素的組成,結(jié)果如表3-6所示。顯然,活化溫度對(duì)二氯乙烷氮元素的摻雜量有影響,隨著鍛燒溫度的增加,氮元素含量逐漸減少。www.yunshisz.com

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