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  催化劑的活性評(píng)價(jià)在常壓下連續(xù)流動(dòng)微型固定床反應(yīng)裝置上進(jìn)行。將200mg二氯丙烷裝入反應(yīng)管中，并用石英棉填充反應(yīng)管前置和后置空間，以避免均相一熱脫氫反應(yīng)。催化劑在氫氣氣氛下以升溫速率為10 0C /min升至目標(biāo)溫度，在目標(biāo)溫度下，氫氣吹掃30min，通入反應(yīng)氣，原料氣組成為V(C3Hg):V(Ar)=3.0:12，氣體流速為20 ml/miri 1。反應(yīng)后的混合氣包含甲烷、乙烯、乙烷、丙烯和丙烷通過(guò)山東魯南SP-6890型氣相色譜在線(xiàn)分析，F(xiàn)ID檢測(cè)。由于積碳的生成與反應(yīng)時(shí)間密切相關(guān)并且很難計(jì)算，因此在計(jì)算丙烷轉(zhuǎn)化驀和丙烯選擇性時(shí)，忽略了轉(zhuǎn)化成積炭的那部分。
    圖3-1為不同鉻含量的催化劑XRD圖譜，從圖中看出，在所有的二氯丙烷中分別在28 =37.6 0，4_5.8。和67.3。出現(xiàn)3個(gè)屬于y-A120:的特征峰，并且在這3處特征峰處出現(xiàn)寬化現(xiàn)象。隨著鉻含量的增加，在XRD整個(gè)圖譜中并沒(méi)有出現(xiàn)明顯的Cr0、任何特征峰，表明鉻在載體表面結(jié)晶度比較差或者呈高度分散狀態(tài)。
    圖3-_5為不同催化劑二氯丙烷的N:吸附一脫附等溫線(xiàn)，空白A1203為硝酸鋁通過(guò)氨水沉淀后鍛燒生成。由圖可見(jiàn)，所有二氯丙烷都具有典型的IV型等溫線(xiàn)和H1型滯后環(huán)，這為典型的介孔材料特征。各二氯丙烷相應(yīng)的結(jié)構(gòu)參數(shù)圖表3-2所示，從表中看出，通過(guò)溶膠一共沉淀法制備的催化劑二氯丙烷的比表面積要遠(yuǎn)大于空白載體A1203隨著鉻含量的增加，其比表面積也隨著增大，而孔容呈遞減趨勢(shì)。從中可以也看出，催化劑的孔半徑較大，這與前部分FESEM圖觀察分析結(jié)果相一致。十六烷基三甲基嗅化按CCTAB)的引入，改變了合成條件，增大了比表面積和相應(yīng)的孔半徑。www.yunshisz.com