| 稱取15g純度為89%的1-2一二氯丙烷，5.8g氫氧化鈉，氫氧化鈉水溶液摩爾濃度為12mol/L，以CTAB為表面活性劑，其用量為原料的2%，混合加入帶有機(jī)械攪拌的高壓釜中，I50℃下反應(yīng)4h，產(chǎn)物由氣相色譜進(jìn)行分析。其結(jié)果見表4-I。
由表4-1可知，堿性物質(zhì)為CaO, Na2C03, NaHC03時，1,2一二氯丙烷的轉(zhuǎn)化率均不超過50%。可能是其堿性較弱，不能有效的將1,2一二氯丙烷的p一氫原子以質(zhì)子的形式除去。特別是NaHC03，由于其堿性太弱，使少量1,2一二氯丙烷發(fā)生取代反應(yīng)生成醇。說明親核試劑的堿性強(qiáng)弱和/或濃度大小影響了氯代烷烴在取代反應(yīng)和消除反應(yīng)的競爭。以NaOH為堿性物質(zhì)時，消除反應(yīng)的效果最好，確定最佳堿性物質(zhì)為氫氧化鈉。
稱取15g純度為89%的1,2一二氯丙烷，5.8g氫氧化鈉，氫氧化鈉水溶液摩爾濃度為12mo1/L，以CTAB, SDBS、吐溫80為表面活性劑，其用量為原料0.5wt%混合加入帶有機(jī)械攪拌的高壓釜中。在反應(yīng)溫度150℃下反應(yīng)4h，產(chǎn)物由氣相色譜進(jìn)行分析。其結(jié)果見表4-2。
由表4-2可知，加入陽離子表面活性劑CTAB時反應(yīng)效果最佳，1,2一二氯丙烷的轉(zhuǎn)化率高達(dá)94.4%; 1-氯丙烯的選擇性為68.9%，略低于SDBS表面活性劑�？赡苁怯捎陉栯x子表面活性劑CTAB更容易與水相中的OH一形成離子對，通過離子交換和擴(kuò)散作用將OH"萃取進(jìn)入有機(jī)相中發(fā)生反應(yīng)hsJ。也可能是CTAB的陰離子部分體積較大，因此與OH一之間的親和力較小，使OH一為裸離子更好地與反應(yīng)物接觸，提高了反應(yīng)活性。綜合考慮，確定最適宜的表面活性劑為CTAB。www.yunshisz.com |
