1. 除水
1.1將需要除水的廢二氯乙烷抽入分層釜,靜置分層30分鐘。然后,下層裝桶,分出上層水層并水層排掉。硅醚含量在14--18%的廢二氯乙烷每200L桶的重量可以約為:240kg
2.氯化
2.1將除水廢二氯乙烷:2200kg(1900L,9桶40kg)抽入氯化釜,攪拌5分鐘,取樣①:檢測硅醚含量。降溫到10℃以下,抽入定量濃硫酸,降溫到1-5℃開始通適當(dāng)流速的干燥氯化氫氣體,注意尾氣排放,以及檢測排放量(用氨水檢測)。
2.2控制釜溫10℃以下,在開始一段時間通氣時尾氣小,控制好通氣量不能太大。
2.3控制通氣壓差0.05-0.1MPa左右和通氣溫度20℃,通氣反應(yīng)5-6小時,取樣②:并制好樣通知分析人員,氣相檢測硅醚轉(zhuǎn)化率:≥ 75%。再通氣40-60分鐘,停氣攪拌2-4小時并控制溫度10℃以內(nèi),再取樣②:并制好樣通知分析人員,氣相檢測硅醚轉(zhuǎn)化率:≥ 80%。如果分析不合格,根據(jù)分析結(jié)果再通氣體30分鐘,取樣并制樣檢測轉(zhuǎn)化率。
2.4分析合格,靜置分層。靜置30分鐘,分出下層硫酸,并裝桶。分層結(jié)束上層轉(zhuǎn)氨化釜。3.氨化
3.1將氯化料轉(zhuǎn)入氨化釜,轉(zhuǎn)完料,準(zhǔn)備通氨氣。
3.2將氨化釜釜溫控制在40℃以下通氨氣,在氨氣壓差0.15-0.2MPa(通氣管為氧氣管)下通氣3-4小時,尾氣排放打開,并及時觀察(用廣泛試紙檢測),是否有氨氣放出。注意:通氨氣在停止前30分鐘先將液氨瓶的閥關(guān)閉,讓氣化罐的壓力降完。
3.3待尾氣開始正常排出氨氣,此時停止通氨氣,取樣③:用廣泛試紙檢測料液的PH值≥8?梢源_定反應(yīng)結(jié)束,再攪拌2小時。并停攪拌前將釜溫控制在20-25℃準(zhǔn)備抽液堿。
3.4停攪拌下抽入配制好的25%液堿,然后攪拌10分鐘,分層。靜置15分鐘,分層下層堿液,裝桶。分層液堿外觀:蛋清色,若發(fā)白渾則是堿量不足需補加。
3.5上層料控制溫度25℃,加入顆粒氯化鈣200kg,攪拌20分鐘。然后,攪拌下放料抽濾到回流釜。放完料,用清水將釜內(nèi)沖洗干凈,并烘干待用。以及將氯化鈣裝袋并將濾袋用薄膜袋封好,防氯化鈣吸潮。
4.除氨
4.1抽濾結(jié)束,然后,裝桶并裝桶不能裝滿,余留20公分的空間,標(biāo)示:成品老化,批號、時間和日期。老化時間32小時-48小時,取樣④:檢測硅醇含量≤3.0%。檢測合格,抽入除氨釜,攪拌下加熱回流4小時,然后,降溫到30-40℃,裝桶,稱重,標(biāo)示。取樣⑤:檢測含量,①氣相轉(zhuǎn)化含量≥75%,②標(biāo)定含量≥10%,(酸堿滴定法)。
附:制氯化氫氣體
1 .抽入600kg(300L)三氯氧磷到制氣釜,滴加水量根據(jù)通氣量需求滴加。注意制氣釜的氣密性,滿足0.1MPa的上壓。
2.滴水槽和制氣釜形成恒壓。500kg三氯氧磷需要水211kg,定量抽入高位水槽。
3.氯化氫氣體需要干燥除水,先降溫洗氣,然后經(jīng)過濃硫酸除水干燥,再進行氯化反應(yīng)。
附:生產(chǎn)控制
1.制氯化氫氣體要干燥,如果干燥裝置干燥效率降低,在氯化反應(yīng)時硅醇的含量就會增加很大,反應(yīng)不能結(jié)束,所以發(fā)現(xiàn)氯化檢測的硅醇含量開始增大就到該更換濃硫酸了,以及洗氣釜中的水層該排掉了。
2.制氣用的三氯氧磷:如果有三氯氧磷加水就會產(chǎn)氣體,如果沒有則不會產(chǎn)氣體,在使用時比較好掌握,當(dāng)沒有氣體時就可以將副產(chǎn)磷酸先除氯化氫再放料裝桶,更換較方便和產(chǎn)氣好控制,還有操作易掌握,危險。
3.通氯化氫的壓差:0.05-0.1MPa之間。產(chǎn)氣釜壓力減洗氣釜和干燥罐以及氯化釜進氣的壓力等于通氣壓差。2200kg的回收二氯乙烷反應(yīng)時間5-8小時。
4.濃硫酸量=硅醚量×0.36~0.45
5.通氣異常情況就如第一項所說的,硅醇含量的變化。通常硅醇含量≤2.0%(溶液總百分量),反應(yīng)為正常。
6.注意停止通氯化氫氣體時提前30分鐘停止加水。
7.關(guān)閉通氯化氫閥門時先關(guān)閉滴水閥,然后從氯化釜進氣閥→干燥罐進氣閥→洗氣釜進氣閥。如果開始通氣:先滴水,然后開制氣釜到氯化釜各處的進氣閥。
8.氯化反應(yīng)停氣后盡量延長攪拌時間,以增加反應(yīng)率。
9.氨化,要注意液氨的質(zhì)量,不能含水份過大,而破壞反應(yīng)。如果被破壞,氣相檢測就會發(fā)現(xiàn)硅醇和硅醚的含量都增加很多。且注意:通氨氣時要開氣化罐的自來水!
10.停止通氨氣時,提前30分鐘將液氨瓶閥門關(guān)閉,將氣化罐的余留液氨氣化結(jié)束,避免氣化罐高壓,危險!
11.配制25%的液堿的量:按投料2200kg計算。
1400×檢測硅醇含量÷14=投入25%液堿量
注意:硅醚轉(zhuǎn)化越低液堿量越大。當(dāng)然,用氨氣也越多。
12.氨化結(jié)束轉(zhuǎn)入液堿時從底閥抽入,并攪拌停止待轉(zhuǎn)完液堿再攪拌10分鐘。靜置15分鐘,分層要注意觀察液堿層液堿是否變清或蛋清色,如果發(fā)白色則是液堿量不足需要補充。
13.干燥氯化鈣:200kg,攪拌20分鐘。
14.老化時間:至少32小時,硅醇含量≤3%,含量不到則要延長老化時間至少12小時。
15.除氨回流時間:3.5-4小時,完全可以滿足質(zhì)量要求。
16.成品包裝:每批1000kg,混合好,檢測,裝桶,標(biāo)示含量,批號!!
17.成品質(zhì)量指標(biāo):
1..外觀:無色透明液體
2.氣相轉(zhuǎn)化含量:≥75%。
3..六甲基二硅氨烷標(biāo)定含量:≥10%。
4..硅醇含量:≤3.0%。
5.除過二氯乙烷其他雜峰≤0.2%。
各指標(biāo)的解釋:
1.外觀,品相要好,不然會影響DX601成品的外觀。
2.六甲基二硅氨烷含量≥75%,這是硅醚轉(zhuǎn)化率的要求,不然硅醚含量太高,是否影響硅甲化反應(yīng)待定!
3.六甲基二硅氨烷標(biāo)定含量:.≥10%,投料就按此數(shù)據(jù)計算投料量,若含量太低沒經(jīng)濟效益。
4.硅醇含量:≤3.0%,硅醇是可以破壞六甲基或破壞硅甲化反應(yīng),控制到此含量硅醇不再變化,使用就很安全。
5.除過二氯乙烷其他雜峰≤0.2%,這主要是看甲醇的含量,不能高了,要注意。www.yunshisz.com |