| 1． 除水
1.1將需要除水的廢二氯乙烷抽入分層釜，靜置分層30分鐘。然后，下層裝桶，分出上層水層并水層排掉。硅醚含量在14－-18%的廢二氯乙烷每200L桶的重量可以約為：240kg
2．氯化
2.1將除水廢二氯乙烷：2200kg（1900L，9桶40kg）抽入氯化釜，攪拌5分鐘，取樣①：檢測硅醚含量。降溫到10℃以下，抽入定量濃硫酸，降溫到1－5℃開始通適當(dāng)流速的干燥氯化氫氣體，注意尾氣排放，以及檢測排放量（用氨水檢測）。
2.2控制釜溫10℃以下，在開始一段時間通氣時尾氣小，控制好通氣量不能太大。
2.3控制通氣壓差0.05－0.1MPa左右和通氣溫度20℃，通氣反應(yīng)5－6小時，取樣②：并制好樣通知分析人員，氣相檢測硅醚轉(zhuǎn)化率：≥ 75%。再通氣40－60分鐘，停氣攪拌2-4小時并控制溫度10℃以內(nèi)，再取樣②：并制好樣通知分析人員，氣相檢測硅醚轉(zhuǎn)化率：≥ 80%。如果分析不合格，根據(jù)分析結(jié)果再通氣體30分鐘，取樣并制樣檢測轉(zhuǎn)化率。
2.4分析合格，靜置分層。靜置30分鐘，分出下層硫酸，并裝桶。分層結(jié)束上層轉(zhuǎn)氨化釜。3．氨化
3.1將氯化料轉(zhuǎn)入氨化釜，轉(zhuǎn)完料，準(zhǔn)備通氨氣。
3.2將氨化釜釜溫控制在40℃以下通氨氣，在氨氣壓差0.15－0.2MPa（通氣管為氧氣管）下通氣3－4小時，尾氣排放打開，并及時觀察（用廣泛試紙檢測），是否有氨氣放出。注意：通氨氣在停止前30分鐘先將液氨瓶的閥關(guān)閉，讓氣化罐的壓力降完。
3.3待尾氣開始正常排出氨氣，此時停止通氨氣，取樣③：用廣泛試紙檢測料液的PH值≥8�？梢源_定反應(yīng)結(jié)束，再攪拌2小時。并停攪拌前將釜溫控制在20－25℃準(zhǔn)備抽液堿。
3.4停攪拌下抽入配制好的25%液堿，然后攪拌10分鐘，分層。靜置15分鐘，分層下層堿液，裝桶。分層液堿外觀：蛋清色，若發(fā)白渾則是堿量不足需補加。
3.5上層料控制溫度25℃，加入顆粒氯化鈣200kg，攪拌20分鐘。然后，攪拌下放料抽濾到回流釜。放完料，用清水將釜內(nèi)沖洗干凈，并烘干待用。以及將氯化鈣裝袋并將濾袋用薄膜袋封好，防氯化鈣吸潮。
4．除氨
4.1抽濾結(jié)束，然后，裝桶并裝桶不能裝滿，余留20公分的空間，標(biāo)示：成品老化，批號、時間和日期。老化時間32小時－48小時，取樣④：檢測硅醇含量≤3.0%。檢測合格，抽入除氨釜，攪拌下加熱回流4小時，然后，降溫到30－40℃，裝桶，稱重，標(biāo)示。取樣⑤：檢測含量，①氣相轉(zhuǎn)化含量≥75%，②標(biāo)定含量≥10%，（酸堿滴定法）。
附：制氯化氫氣體
1 ．抽入600kg(300L)三氯氧磷到制氣釜，滴加水量根據(jù)通氣量需求滴加。注意制氣釜的氣密性，滿足0.1MPa的上壓。
2．滴水槽和制氣釜形成恒壓。500kg三氯氧磷需要水211kg，定量抽入高位水槽。
3．氯化氫氣體需要干燥除水，先降溫洗氣，然后經(jīng)過濃硫酸除水干燥，再進行氯化反應(yīng)。
附：生產(chǎn)控制
1．制氯化氫氣體要干燥，如果干燥裝置干燥效率降低，在氯化反應(yīng)時硅醇的含量就會增加很大，反應(yīng)不能結(jié)束，所以發(fā)現(xiàn)氯化檢測的硅醇含量開始增大就到該更換濃硫酸了，以及洗氣釜中的水層該排掉了。
2．制氣用的三氯氧磷：如果有三氯氧磷加水就會產(chǎn)氣體，如果沒有則不會產(chǎn)氣體，在使用時比較好掌握，當(dāng)沒有氣體時就可以將副產(chǎn)磷酸先除氯化氫再放料裝桶，更換較方便和產(chǎn)氣好控制，還有操作易掌握，危險�。�
3．通氯化氫的壓差：0.05－0.1MPa之間。產(chǎn)氣釜壓力減洗氣釜和干燥罐以及氯化釜進氣的壓力等于通氣壓差。2200kg的回收二氯乙烷反應(yīng)時間5－8小時。
4．濃硫酸量=硅醚量×0.36~0.45
5．通氣異常情況就如第一項所說的，硅醇含量的變化。通常硅醇含量≤2.0%（溶液總百分量），反應(yīng)為正常。
6．注意停止通氯化氫氣體時提前30分鐘停止加水。
7．關(guān)閉通氯化氫閥門時先關(guān)閉滴水閥，然后從氯化釜進氣閥→干燥罐進氣閥→洗氣釜進氣閥。如果開始通氣：先滴水，然后開制氣釜到氯化釜各處的進氣閥。
8．氯化反應(yīng)停氣后盡量延長攪拌時間，以增加反應(yīng)率。
9．氨化，要注意液氨的質(zhì)量，不能含水份過大，而破壞反應(yīng)。如果被破壞，氣相檢測就會發(fā)現(xiàn)硅醇和硅醚的含量都增加很多。且注意：通氨氣時要開氣化罐的自來水��！
10．停止通氨氣時，提前30分鐘將液氨瓶閥門關(guān)閉，將氣化罐的余留液氨氣化結(jié)束，避免氣化罐高壓，危險！
11．配制25%的液堿的量：按投料2200kg計算。
1400×檢測硅醇含量÷14=投入25%液堿量
注意：硅醚轉(zhuǎn)化越低液堿量越大。當(dāng)然，用氨氣也越多。
12．氨化結(jié)束轉(zhuǎn)入液堿時從底閥抽入，并攪拌停止待轉(zhuǎn)完液堿再攪拌10分鐘。靜置15分鐘，分層要注意觀察液堿層液堿是否變清或蛋清色，如果發(fā)白色則是液堿量不足需要補充。
13．干燥氯化鈣：200kg，攪拌20分鐘。
14．老化時間：至少32小時，硅醇含量≤3%，含量不到則要延長老化時間至少12小時。
15．除氨回流時間：3.5-4小時，完全可以滿足質(zhì)量要求。
16．成品包裝：每批1000kg，混合好，檢測，裝桶，標(biāo)示含量，批號！！
17．成品質(zhì)量指標(biāo)：
1．.外觀：無色透明液體
2．氣相轉(zhuǎn)化含量：≥75%。
3．.六甲基二硅氨烷標(biāo)定含量：≥10%。
4．.硅醇含量：≤3.0%。
5．除過二氯乙烷其他雜峰≤0.2%。
各指標(biāo)的解釋：
1．外觀，品相要好，不然會影響DX601成品的外觀。
2．六甲基二硅氨烷含量≥75%，這是硅醚轉(zhuǎn)化率的要求，不然硅醚含量太高，是否影響硅甲化反應(yīng)待定！
3．六甲基二硅氨烷標(biāo)定含量：．≥10%，投料就按此數(shù)據(jù)計算投料量，若含量太低沒經(jīng)濟效益。
4．硅醇含量：≤3.0%，硅醇是可以破壞六甲基或破壞硅甲化反應(yīng)，控制到此含量硅醇不再變化，使用就很安全。
5．除過二氯乙烷其他雜峰≤0.2%，這主要是看甲醇的含量，不能高了，要注意。www.yunshisz.com |
