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取樣①．硅醚含量檢測。
質(zhì)量指標(biāo)：硅醚含量≥13%，除過二氯乙烷其他雜峰≤0.2%
硅醚含量檢測用氣相檢測，含量計算用已知樣做對照和折算。
取樣②．硅醚轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率要求：≥80%。
車間在氯化反應(yīng)結(jié)束，取出樣，在車間制樣處用氨氣將三甲基氯硅烷氨化為六甲基二硅氨烷，再通過氣相檢測，這樣不會破壞氣相柱子。轉(zhuǎn)化率計算：氣相檢測各組分出峰按順序：硅醇、二氯乙烷、硅醚、氨烷只有四個組分即四個峰，計算轉(zhuǎn)化率：
「氨烷含量」÷「硅醇含量＋硅醚含量＋氨烷含量」×100%=轉(zhuǎn)化率
氣相條件：120℃—70℃—150℃
取樣③．用廣泛試紙檢測PH值。PH值≥8
因為，三甲基氯硅烷是強(qiáng)酸性，當(dāng)反應(yīng)液呈堿性后，其已經(jīng)全部反應(yīng)為六甲基二硅氨烷。
取樣④．檢測硅醇含量。硅醇含量≤3.0%
檢測方法：「硅醇含量」÷「硅醇含量＋硅醚含量＋氨烷含量」×100%=轉(zhuǎn)化率
氣相條件：120℃—70℃—150℃
取樣⑤．檢測六甲基二硅氨烷含量①氣相轉(zhuǎn)化含量：≥75%，硅醇含量：≤3.0%。
②滴定含量≥10%（酸堿滴定法）
因為，氣相檢測不能很準(zhǔn)確的或不能滿足車間含量準(zhǔn)確度要求，即檢測混合液的單組分含量準(zhǔn)確性不夠。所以，調(diào)整方法，改為酸堿滴定法，且此方法可以滿足車間投料準(zhǔn)確度，偏差≤±0.2%。
方法：
①氣相轉(zhuǎn)化含量，轉(zhuǎn)化含量≥75%，硅醇含量：≤3.0%
轉(zhuǎn)化含量計算按取樣②，硅醇含量按取樣④方法，以及儀器檢測條件。
②滴定含量（酸堿滴定法），滴定含量≥10%—14%六甲基二硅氨烷的滴定含量檢測：
硫酸標(biāo)準(zhǔn)液：0.20mol/L
取樣量：10g，體積：8ml
量取90ml甲醇，10ml純凈水，將樣品溶于其中，輕搖三次，滴入三滴甲基紅指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定到橙紅色。顏色轉(zhuǎn)化：由橙黃色轉(zhuǎn)為橙紅色需要3-5滴標(biāo)準(zhǔn)液。
計算公式：
標(biāo)定液體積×標(biāo)準(zhǔn)液濃度×1×160/樣重×10=樣品六甲基二硅氨烷百分含量
操作要求：1．每個樣標(biāo)定三次
2．三次標(biāo)定濃度偏差：≤±0.2%
3．每次配制新的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液要用六甲基二硅氨烷已知濃度樣核定標(biāo)準(zhǔn)液偏差。并滿足操作要求。www.yunshisz.com