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淄博市桓臺縣安環(huán)化工廠
  
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現(xiàn)在的位置:首頁>> 新聞中心 >> 二氯乙烷取樣檢測
 
 
<二氯乙烷取樣檢測>
  

取樣①.硅醚含量檢測。
質(zhì)量指標(biāo):硅醚含量≥13%,除過二氯乙烷其他雜峰≤0.2%
硅醚含量檢測用氣相檢測,含量計算用已知樣做對照和折算。
取樣②.硅醚轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率要求:≥80%。
車間在氯化反應(yīng)結(jié)束,取出樣,在車間制樣處用氨氣將三甲基氯硅烷氨化為六甲基二硅氨烷,再通過氣相檢測,這樣不會破壞氣相柱子。轉(zhuǎn)化率計算:氣相檢測各組分出峰按順序:硅醇、二氯乙烷、硅醚、氨烷只有四個組分即四個峰,計算轉(zhuǎn)化率:
「氨烷含量」÷「硅醇含量+硅醚含量+氨烷含量」×100%=轉(zhuǎn)化率
氣相條件:120℃—70℃—150℃
取樣③.用廣泛試紙檢測PH值。PH值≥8
因為,三甲基氯硅烷是強(qiáng)酸性,當(dāng)反應(yīng)液呈堿性后,其已經(jīng)全部反應(yīng)為六甲基二硅氨烷。
取樣④.檢測硅醇含量。硅醇含量≤3.0%
檢測方法:「硅醇含量」÷「硅醇含量+硅醚含量+氨烷含量」×100%=轉(zhuǎn)化率
氣相條件:120℃—70℃—150℃
取樣⑤.檢測六甲基二硅氨烷含量①氣相轉(zhuǎn)化含量:≥75%,硅醇含量:≤3.0%。
②滴定含量≥10%(酸堿滴定法)
因為,氣相檢測不能很準(zhǔn)確的或不能滿足車間含量準(zhǔn)確度要求,即檢測混合液的單組分含量準(zhǔn)確性不夠。所以,調(diào)整方法,改為酸堿滴定法,且此方法可以滿足車間投料準(zhǔn)確度,偏差≤±0.2%。
方法:
①氣相轉(zhuǎn)化含量,轉(zhuǎn)化含量≥75%,硅醇含量:≤3.0%
轉(zhuǎn)化含量計算按取樣②,硅醇含量按取樣④方法,以及儀器檢測條件。
②滴定含量(酸堿滴定法),滴定含量≥10%—14%六甲基二硅氨烷的滴定含量檢測:
硫酸標(biāo)準(zhǔn)液:0.20mol/L
取樣量:10g,體積:8ml
量取90ml甲醇,10ml純凈水,將樣品溶于其中,輕搖三次,滴入三滴甲基紅指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定到橙紅色。顏色轉(zhuǎn)化:由橙黃色轉(zhuǎn)為橙紅色需要3-5滴標(biāo)準(zhǔn)液。
計算公式:
標(biāo)定液體積×標(biāo)準(zhǔn)液濃度×1×160/樣重×10=樣品六甲基二硅氨烷百分含量
操作要求:1.每個樣標(biāo)定三次
2.三次標(biāo)定濃度偏差:≤±0.2%
3.每次配制新的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液要用六甲基二硅氨烷已知濃度樣核定標(biāo)準(zhǔn)液偏差。并滿足操作要求。www.yunshisz.com

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