二氯甲烷和二氯乙烷是一類應(yīng)用廣泛的有機(jī)合成溶劑,具有中樞神經(jīng)系統(tǒng)毒性,在水體及生物體內(nèi)具有蓄積效應(yīng),我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)已將其列入水質(zhì)檢測范圍。在生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中分別采用頂空氣相色譜-氫火焰檢測器測定,文獻(xiàn)曾有報(bào)道采用頂空氣相色譜法分別測定水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、反式1,2-二氯乙烯和1,1-二氯乙烯等。對于鹵代烴的測定氫火焰檢測器靈敏度相對較低,吹掃捕集方法所需設(shè)備較昂貴。研究建立自動(dòng)頂空氣相色譜法同時(shí)測定生活飲用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的分析方法,獲得滿意結(jié)果。1材料與方法1.1試劑與儀器標(biāo)準(zhǔn)品:二氯甲烷(批號:2011-1201)、甲醇(批號:20111201),色譜純,美國默克公司;1,1-二氯乙烷,含量>98%,Dr Ehrenstorfer(批號:20120301);1,2-二氯乙烷,含量>99.5%,DrEhrenstorfer(批號:20120301)。使用前用甲醇配制各貯備液,二氯甲烷12.20 mg/ml;1,1-二氯乙烷10.78 mg/ml;1,2-二氯乙烷21.25目的探討生活飲用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的頂空氣相色譜(HS-GC)測定方法。方法水中的微量二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷經(jīng)頂空提取后,用DB-624毛細(xì)管色譜柱,采用程序升溫方式進(jìn)行分析,采用ECD作為檢測器,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。結(jié)果二氯甲烷的線性范圍為1.5μg/L~244μ。www.yunshisz.com |