| Abstract: Reference materials for 1,3-Dichloropropane in methanol were newly developed. In the paper, reagent background check-up, purity confirmation of pure standard, Standard sample analysis method, preparation and packaging of reference, Uniformity of research and Stability study, standard value and uncertainty evaluation were discussed.
關(guān)鍵詞：1,3-二氯丙烷
Key words: reference materials; 1,3-Dichloropropane
1、1,3二氯丙烷概述
1,3-二氯丙烷主要用于配制油漆、油墨、稀釋劑及ＰＶＣ膠粘劑，是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，可替代二甲苯等苯類用于制作無苯香蕉水、天那水、聚胺脂稀釋劑等，與苯、酮、酯等有機(jī)溶劑相溶。1,3-二氯丙烷對環(huán)境有危害，對水體可造成污染，特別是在水生生物中發(fā)生生物蓄積。該標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于配制1,3-二氯丙烷環(huán)境監(jiān)測分析的工作標(biāo)準(zhǔn)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。研制甲醇中1,3-二氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品，主要為我國環(huán)境監(jiān)測及相關(guān)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室和科研機(jī)構(gòu)提供符合我國國情的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，從而為環(huán)境監(jiān)測分析工作提供可靠的技術(shù)保障。
2、主要儀器設(shè)備與化學(xué)試劑
AE240精密電子天平（瑞士Mettlre-Toledo公司，量程：205g，精度：0.1mg）； GC-14B氣相色譜儀（日本島津公司，配液體自動(dòng)進(jìn)樣器）；恒溫箱（溫度恒定控制在20±1℃范圍內(nèi)）；容量瓶、移液管等（經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格）；有機(jī)樣品自動(dòng)灌封設(shè)備。
甲醇（HPLC級(jí)，美國Fisher Scientific公司，包裝量4L）；1,3-二氯丙烷（標(biāo)稱純度99%，美國ACROS公司生產(chǎn)）。
3、純品和溶劑的純度驗(yàn)證
國際上，有機(jī)化合物通用的純度分析方法是GC/FID、GC/ MS、DSC方法等，其中GC/FID歸一化方法是最常用的純度值測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)品的純度分析，就采用了GC/FID歸一化方法，測試結(jié)果為99.9%。
配制該標(biāo)準(zhǔn)樣品所用溶劑甲醇，經(jīng)檢驗(yàn)未檢出1,3-二氯丙烷。HPLC級(jí)甲醇檢定合格。
4、分析方法
參照美國EPA502/524、EPA8260和我國《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版） “揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)污染物的測定”中相關(guān)方法，結(jié)合本標(biāo)準(zhǔn)樣品的具體情況，建立了用氣相色譜（GC/FID）內(nèi)標(biāo)分析方法。該方法將用于本標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)和樣品的比對分析等研究工作。經(jīng)過多次條件實(shí)驗(yàn)，最終確定了如表1所列的氣相色譜分析條件。
表1 氣相色譜法儀器條件
色譜柱：CBP-5 25m-0.25mm-0.25?m 載氣（N2）：130 Kpa
尾吹氣：50mL/min 柱溫：65℃
空氣：50Kpa 氫氣：65Kpa
進(jìn)樣口溫度：220℃ 檢測器溫度：250℃
分流比：30:1 FID range:101
洗針溶劑：甲醇 進(jìn)樣體積：1.0?L
5、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備
為便于水、廢水和有害污染物[1]樣品的分析檢測，我們選擇了1000 ?g/mL作為有機(jī)溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制值。
準(zhǔn)確稱量1,3-二氯丙烷純品2.0202g至25mL容量瓶中，以甲醇溶解后全部轉(zhuǎn)移到預(yù)先加入1000 mL甲醇的2000mL容量瓶中，繼續(xù)加入甲醇至刻度線下方3-5cm處，蓋蓋密封后將其放入20±1℃恒溫箱中平衡至少30分鐘后，再加入甲醇定容至刻度線后充分混勻。隨后倒入潔凈干燥的冷凍瓶中，放置在低溫冰柜中冷凍約1小時(shí)。取出該冷凍瓶，并再次充分搖勻后，使用有機(jī)樣品自動(dòng)灌封設(shè)備，灌封于2mL棕色玻璃安瓿中。（資料來源于網(wǎng)絡(luò)） |
