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淄博市桓臺(tái)縣安環(huán)化工廠
  
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二氯丙烷
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淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司

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現(xiàn)在的位置:首頁>> 新聞中心 >> 二氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品研制
 
 
<二氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品研制>
  

Abstract: Reference materials for 1,3-Dichloropropane in methanol were newly developed. In the paper, reagent background check-up, purity confirmation of pure standard, Standard sample analysis method, preparation and packaging of reference, Uniformity of research and Stability study, standard value and uncertainty evaluation were discussed.

關(guān)鍵詞:1,3-二氯丙烷

Key words: reference materials; 1,3-Dichloropropane

1、1,3二氯丙烷概述

  1,3-二氯丙烷主要用于配制油漆、油墨、稀釋劑及PVC膠粘劑,是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑,可替代二甲苯等苯類用于制作無苯香蕉水、天那水、聚胺脂稀釋劑等,與苯、酮、酯等有機(jī)溶劑相溶。1,3-二氯丙烷對環(huán)境有危害,對水體可造成污染,特別是在水生生物中發(fā)生生物蓄積。該標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于配制1,3-二氯丙烷環(huán)境監(jiān)測分析的工作標(biāo)準(zhǔn),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。研制甲醇中1,3-二氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品,主要為我國環(huán)境監(jiān)測及相關(guān)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室和科研機(jī)構(gòu)提供符合我國國情的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,從而為環(huán)境監(jiān)測分析工作提供可靠的技術(shù)保障。

2、主要儀器設(shè)備與化學(xué)試劑

  AE240精密電子天平(瑞士Mettlre-Toledo公司,量程:205g,精度:0.1mg); GC-14B氣相色譜儀(日本島津公司,配液體自動(dòng)進(jìn)樣器);恒溫箱(溫度恒定控制在20±1℃范圍內(nèi));容量瓶、移液管等(經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格);有機(jī)樣品自動(dòng)灌封設(shè)備。

  甲醇(HPLC級(jí),美國Fisher Scientific公司,包裝量4L);1,3-二氯丙烷(標(biāo)稱純度99%,美國ACROS公司生產(chǎn))。

3、純品和溶劑的純度驗(yàn)證

  國際上,有機(jī)化合物通用的純度分析方法是GC/FID、GC/ MS、DSC方法等,其中GC/FID歸一化方法是最常用的純度值測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)品的純度分析,就采用了GC/FID歸一化方法,測試結(jié)果為99.9%。

  配制該標(biāo)準(zhǔn)樣品所用溶劑甲醇,經(jīng)檢驗(yàn)未檢出1,3-二氯丙烷。HPLC級(jí)甲醇檢定合格。

4、分析方法

  參照美國EPA502/524、EPA8260和我國《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版) “揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)污染物的測定”中相關(guān)方法,結(jié)合本標(biāo)準(zhǔn)樣品的具體情況,建立了用氣相色譜(GC/FID)內(nèi)標(biāo)分析方法。該方法將用于本標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)和樣品的比對分析等研究工作。經(jīng)過多次條件實(shí)驗(yàn),最終確定了如表1所列的氣相色譜分析條件。

表1  氣相色譜法儀器條件

  色譜柱:CBP-5  25m-0.25mm-0.25?m 載氣(N2):130 Kpa

  尾吹氣:50mL/min 柱溫:65℃

  空氣:50Kpa 氫氣:65Kpa

  進(jìn)樣口溫度:220℃ 檢測器溫度:250℃

  分流比:30:1 FID range:101

  洗針溶劑:甲醇 進(jìn)樣體積:1.0?L

5、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

  為便于水、廢水和有害污染物[1]樣品的分析檢測,我們選擇了1000 ?g/mL作為有機(jī)溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制值。

  準(zhǔn)確稱量1,3-二氯丙烷純品2.0202g至25mL容量瓶中,以甲醇溶解后全部轉(zhuǎn)移到預(yù)先加入1000 mL甲醇的2000mL容量瓶中,繼續(xù)加入甲醇至刻度線下方3-5cm處,蓋蓋密封后將其放入20±1℃恒溫箱中平衡至少30分鐘后,再加入甲醇定容至刻度線后充分混勻。隨后倒入潔凈干燥的冷凍瓶中,放置在低溫冰柜中冷凍約1小時(shí)。取出該冷凍瓶,并再次充分搖勻后,使用有機(jī)樣品自動(dòng)灌封設(shè)備,灌封于2mL棕色玻璃安瓿中。(資料來源于網(wǎng)絡(luò))

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